Walidacja metody analitycznej to potwierdzony eksperymentalnie i udokumentowany proces, który dowodzi, że dana procedura badawcza jest odpowiednia do zamierzonego zastosowania. W trakcie walidacji laboratorium szczegółowo określa i ocenia parametry operacyjne metody, takie jak selektywność, liniowość, precyzja, dokładność, granica wykrywalności (LOD), granica oznaczalności (LOQ) oraz odporność.
Wpływ sprawności technicznej sprzętu na proces walidacji
Sukces walidacji zależy bezpośrednio od stanu technicznego aparatury laboratoryjnej, na której przeprowadzane są analizy testowe. Niezawodność i stabilność sprzętu rzutują na kluczowe parametry walidacyjne:
- Precyzja i powtarzalność wyników – parametry te opisują rozrzut wyników przy wielokrotnym powtórzeniu tego samego oznaczenia. Jeśli spektrometr lub chromatograf posiada zużyte elementy mechaniczne, nieszczelny układ podawania próbek bądź niestabilny generator, rozrzut wyników (odchylenie standardowe) wzrośnie. Uniemożliwi to spełnienie kryteriów akceptacji dla precyzji metody.
- Granica wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ) – wyznaczenie najmniejszych stężeń substancji zależy od poziomu szumów generowanych przez urządzenie. Zużyte źródła światła, jak stare lampy w spektrofotometrach UV-VIS, czy zabrudzona optyka drastycznie zwiększają szum tła. W efekcie sztucznie podwyższają one granice wykrywalności, co dyskwalifikuje metodę w analizach śladowych.
- Dokładność i liniowość – odchylenia w geometrii toru optycznego lub brak stabilności termicznej reaktorów i pieców zaburzają proporcjonalność sygnału względem stężenia próbki. Powoduje to błędy systematyczne, przez które laboratorium nie jest w stanie poprawnie wyznaczyć krzywej kalibracyjnej ani udowodnić dokładności metody.
Wszelkie próby walidacji procedury na niesprawnym lub niestabilnym sprzęcie prowadzą do uzyskania fałszywych danych, co skutkuje odrzuceniem dokumentacji podczas audytów i koniecznością powtórzenia całego, niezwykle kosztownego procesu.
Znaczenie w systemach jakości
Prawidłowo przeprowadzona walidacja stanowi fundament wiarygodności wyników w jednostkach podlegających rygorystycznemu nadzorowi. Należą do nich laboratoria badawcze, stacje Sanepid, inspektoraty ochrony środowiska (WIOŚ) oraz zakłady produkcyjne z pionu farmacji i ogólnego przemysłu. Międzynarodowe normy, w tym ISO 17025, wprost wymagają, aby przed przystąpieniem do walidacji metody potwierdzić pełną sprawność techniczną i metrologiczną aparatury.
Podsumowanie
Sprawność techniczna urządzeń laboratoryjnych jest warunkiem koniecznym do prawidłowego przeprowadzenia walidacji każdej metody analitycznej. Z tego powodu przed rozpoczęciem procedur walidacyjnych zaleca się wykonanie kompleksowych działań prewencyjnych. Obejmują one profesjonalne przeglądy okresowe i konserwacje sprzętu oraz dokładne wzorcowania i kalibracje aparatury. Zapewnienie stabilnej pracy podzespołów gwarantuje, że uzyskane parametry będą odzwierciedlały realne możliwości metody, a nie wady techniczne aparatury. Jeśli przygotowują Państwo laboratorium do wdrożenia nowych procedur badawczych, zapraszamy do kontaktu z serwisem w celu weryfikacji i przygotowania sprzętu.